ФРАКТОГРАФИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА РАЗРУШЕНИЯ ЦЕМЕНТНЫХ МАТЕРИАЛОВ С ПОЛЫМИ СТЕКЛЯННЫМИ МИКРОСФЕРАМИ ПРИ ТРЕХТОЧЕЧНОМ ИЗГИБЕ (Технологии бетонов 3-4 2010)

Д.В. ОРЕШКИН, доктор техн. наук, профессор, заведующий кафедрой «Строительные материалы» МГСУ;
Г.Н. ПЕРВУШИН, доктор техн. наук, профессор, декан Инженерно-строительного факультета Ижевского государственного технического университета;
В.С. СЕМЕНОВ, аспирант кафедры «Строительные материалы» МГСУ
В статье представлена оценка истинной площади разрушения цементного тампонажного материала с микросферами посредством фрактографического анализа скола материала. Приведена необходимость такого исследования. Представлен расчет истинной площади разрушения и результаты расчетов для различных составов тампонажных растворов. Проведен сравнительный анализ удельных энергозатрат относительно площади геометрического сечения и истинной площади деформирования и разрушения образцов.
Полые стеклянные микросферы (далее ПСМС) используются при производстве композиционных материалов для авиа- и судостроения. Они нашли применение и в строительстве для приготовления облегченных цементных растворов, лакокрасочных материалов, шпаклевок, мастик, герметизирующих материалов. ПСМС в строительстве используются и в облегченных цементных растворах (тампонажных, кладочных и штукатурных).
Цементный тампонажный раствор используется при строительстве нефтяных и газовых скважин для их крепления. При эксплуатации скважины в тампонажном камне может возникать напряженное состояние. Тампонажный камень в скважине воспринимает изгибающие и растягивающие нагрузки, всестороннее сжатие вокруг стальной трубы и в межтрубном пространстве, а также влияние различных агрессивных сред. Эти факторы могут привести к появлению и развитию трещин в цементном камне. В технологии бурения и добычи недопустимо использование тампонажного материала с трещинами. Раскрытие трещин в цементном кольце приводит к снижению дебита скважины, перетокам из пласта в пласт, что запрещено охраной недр. А в условиях многолетних мерзлых пород (ММП) появление трещин ухудшает теплоизолирующие свойства тампонажного камня, что может привести к растеплению пород, окружающих скважину. Поэтому проблема трещиностойкости облегченных тампонажных материалов является актуальной.
Для оценки трещиностойкости материалов существуют различные методики: косвенная оценка по физико-механическим свойствам, непосредственная визуальная оценка, оценка трещиностойкости, основанная на моделировании структуры бетона. Все эти методы не позволяют получить истинную картину трещиностойкости бетона в силу ряда принятых условностей и допущений. Более того, эти методы позволяют судить лишь о качественной, но не о количественной стороне трещиностойкости.
В ряде работ отечественных, а также зарубежных ученых, в частности в [4, 5, 6], сделан вывод о возможности применения механики разрушения к цементным системам, в том числе и о применимости энергетического подхода к разрушению цементного раствора и бетона. В основе оценки трещиностойкости бетонов лежит энергетический подход [3]. Основными параметрами, позволяющими судить о трещиностойкости бетона, по мнению Д.В. Орешкина, Г.Н. Первушина, К.В. Беляева [1, 4, 5], , являются:
1. Удельные энергозатраты на инициирование локальной трещины ;
2. Удельные энергетические затраты на сопротивление росту локальной трещины ;
3. Полные эффективные удельные энергетические затраты на полное разрушение образца ,
где: , , – энергетические затраты на инициирование локальной трещины, сопротивление ее росту и полное разрушение образца, определяются по полностью равновесной диаграмме деформирования (ПРДД); – площадь поперечного сечения образца.
В научной литературе сформировалось понятие трещиностойкости как сопротивление материала образованию трещин. Ее можно оценивать до старта магистральной (локальной) трещины [1, 4, 5]. При этом работает геометрическое сечение образца. Удельное значение энергии, затрачиваемой на старт магистральной трещины, соответствует реальному положению вещей. Однако на вязкость разрушения после старта локальной трещины будут оказывать влияние величины прочности цементной матрицы, наполнителя и их контактной зоны. Удельная же величина энергозатрат на разрушение образца вплоть до фрагментации, получаемая после деления на площадь сечения, не выдерживает никакой критики. В связи с этим возникает проблема определения площади разрушения для камней с разными наполнителями.

После испытания образца на изгиб площадь разрушения оказывается больше площади поперечного сечения образца. Следовательно, определение удельных энергетических затрат (относительно площади поперечного сечения образца) оказывается неправильным. В действительности же истинная площадь разрушения будет одной из двух зеркальных поверхностей, образовавшихся в результате фрагментации образца на две части. Истинную площадь разрушения образца можно определить при помощи фрактографического анализа. Последовательность вычисления истинной площади разрушения была следующей:
· прямое измерение площади скола курвиметром;
· определение площади разрушения на участке, представленном на фотографии микроструктуры;
· вычисление количества таких участков на площади скола (деление площади скола на площадь фотографии микроструктуры, на которой определялась площадь разрушения);
· вычисление общей поверхности разрушения;
· вычисление удельных энергетических затрат на сопротивление росту локальной трещины до полного разрушения.
Были проведены равновесные испытания образцов тампонажных камней различного состава с аппретированными полыми стеклянными микросферами (АПСМС). Результаты измерения площадей скола сведены в таблицу 1.
При получении ПРДД (полностью равновесной диаграммы деформирования) использовалась установка, применяемая в работах Г.Н. Первушина, К.В. Беляева и В.А. Перфилова [1, 3, 6], и образцы тампонажных камней размерами 4х4х16 см из ПЦТ, а также с аппретированными полыми стеклянными микросферами, с суперпластификатором С-3 и без него. Общий вид установки, основным элементом конструкции которой является упругое стальное кольцо, представлен на рис. 1. Схема расчета площади разрушения и общий вид ПРДД представлены на рис. 2.

Таблица 1. Площади разрушения тампонажного камня после испытания на изгиб

Состав, масс. %

Длина скола, мм

Ширина скола, мм

Площадь разрушения, мм2 

ПЦТ – 100

45

40

1800

ПЦТ – 100, АПСМС – 10

40

40

1600

ПЦТ – 100, АПСМС – 30

40

40

1600

ПЦТ – 100, АПСМС – 50

42

40

1680

ПЦТ, СП С–3

40

40

1600

ПЦТ – 100, АПСМС – 10, СП С–3

41,5

39

1618,5

ПЦТ – 100, АПСМС – 30, СП С–3

41,5

40

1660

ПЦТ – 100, АПСМС – 50, СП С–3

47

42

1974


ПЦТ – портландцемент тампонажный; АПСМС – аппретированные полые стеклянные микросферы; СП С–3 – суперпластификатор С–3.
В процессе образования магистральной трещины разрушение материала может произойти по цементной матрице, наполнителю и контактной зоне. Общеизвестно, что разрушение цементного камня с пористыми наполнителями происходит по пористому наполнителю. Анализ микроструктуры материалов с ПСМС позволяет утверждать, что разрушение цементного камня с ПСМС происходит по цементной матрице контактной зоны благодаря высокой прочности микросфер при объемном сжатии.

Рис. 1. Общий вид экспериментальной установки для испытаний образцов-балочек при трехточечном изгибе в условиях равновесного характера разрушения.
Для проведения фрактографического анализа были получены фотографии микроструктуры скола. В качестве примера представлены фотографии микроструктуры тампонажного камня с 10 масс. % АПСМС и СП С-3 (рис. 3 и 4).
Для упрощения расчета считаем, что поры цементной матрицы имеют сферическую форму, и трещина пересекает их по диаметру. Ее энергия, сконцентрированная в острие, при вхождении в пору распределяется по двум полусферам поверхности поры. Затем для продвижения трещины вновь требуется концентрация энергии и т.д. Видимо, необходимо считать площадь обеих полусфер поры, так как на них распределяется энергия трещины.

Будем также считать, что общая пористость цементного тампонажного камня приходится на цементную матрицу.

D:Рабочий столКОНФЕРЕНЦИИНеделя Стр. материаловОрешкин-Семенов-ПервушинРис. 2 б.bmp
D:Рабочий столКОНФЕРЕНЦИИНеделя Стр. материаловОрешкин-Семенов-ПервушинРис. 2б.bmp
а)
б)
Рис. 2. Испытание образцов-балочек при трехточечном изгибе в условиях стабильного характера разрушения.
а) Общий вид полностью равновесной диаграммы деформирования (ПРДД);
б) схема расчета площади разрушения.
Для работы непосредственно с фотографией микроструктуры предлагается следующая последовательность действий (в качестве примера приведен подробный расчет для состава раствора 100 ПЦТ+10 АПСМС+С-3):
1. Линейкой с учетом масштаба определяется размер участка на фотографии микроструктуры с занесением данных в таблицу 2 (рис. 4).

.

2. Определение площади проекции микросфер на участке микрофотографии. При этом вводится допущение, согласно которому трещина пересекает микросферы и поры цементной матрицы строго по диаметру. Статистическая обработка фотографий микроструктуры позволяет принять в качестве среднего диаметра микросферы .

В таком случае площадь проекции 1 микросферы составляет:

 

13

Рис. 3. Микроструктура облегченного тампонажного камня с 10 % АПСМС и С-3. САМSKAN.

14

Рис. 4. Микроструктура облегченного тампонажного камня с 10 % АПСМС и С-3. САМSKAN.

Количество микросфер на участке, изображенном на микрофотографии:

 

Тогда площадь проекции микросфер составляет:

.
3. Определяем площадь цементной матрицы на участке, изображенном на микрофотографии (рис. 4):

.

4. Определяем количество пор. Принимаем поры сферической формы со средним диаметром . Пористость цементной матрицы для состава ПЦТ+10%АПСМС+С–3 составляет 11% [4].

Площадь проекции 1 поры составляет:

.

Из площади цементной матрицы на поры приходится:

.

Тогда количество пор:

 

5. Вычисляем далее площадь рельефной поверхности, которая складывается из площади самой цементной матрицы (перешейков между микросферами и порами), площади поверхности полусфер самих микросфер (так как трещина идет по полусфере), и площади поверхности пор (так как при попадании острия трещины в пору энергия распределяется по всей стенке поры).

Половина площади поверхности микросферы определяется как:

.

Площадь поверхности пор:

.

Тогда площадь рельефной поверхности:

 

6. Далее необходимо определить число исследованных участков, которое «укладывается» на сколе образца, шт.:

.

7. Конечным этапом расчета является определение истинной площади разрушения образца:

.

По данной методике был выполнен расчет для различных составов тампонажного раствора. Результаты расчета представлены в таблице 2.
Таблица 2. Фрактографические показатели тампонажного камня

Состав, масс. %

 

 

Площадь участка, мкм2

 

 

Площадь рельефной поверхности, мкм2

 

 

Количество участков на сколе, шт.

 

 

Площадь разрушения, м2

 

 

 

 

 

 

ПЦТ–100

 

 

118780

 

 

336545

 

 

15154

 

 

0,0051

 

 

 

 

ПЦТ–100, АПСМС–10

 

 

126720

 

 

199588

 

 

12626

 

 

0,00252

 

 

 

 

ПЦТ–100, АПСМС–30

 

 

115430

 

 

205613

 

 

13861

 

 

0,00285

 

 

 

 

ПЦТ–100, АПСМС–50

 

 

118000

 

 

231790

 

 

14237

 

 

0,0033

 

 

 

 

ПЦТ–100, АПСМС–10, СП С–3

 

 

122840

 

 

198163

 

 

13176

 

 

0,00261

 

 

 

 

ПЦТ–100, АПСМС–30, СП С–3

 

 

110540

 

 

206432

 

 

15017

 

 

0,0031

 

 

 

 

ПЦТ–100, АПСМС–50, СП С–3

 

 

132200

 

 

274578

 

 

14932

 

 

0,0041


Как видно из таблицы 2, реальная площадь разрушения существенно отличается от площади геометрического сечения. Учитывая это, был произведен пересчет удельных энергетических затрат на сопротивление росту магистральной трещины и полное разрушение. Результаты приведены в таблице 3.

В основу перерасчета положено утверждение о том, что трещиностойкость определяется по удельным затратам энергии на сопротивление образованию магистральной (локальной) трещины. Рассматривается при этом, естественно, восходящая часть полностью равновесной диаграммы деформирования и разрушения.

Таблица 3. Характеристики деформации и разрушения цементного тампонажного камня. Растекаемость 20- 22 см, твердение 2 сут. в атмосферных условиях при температуре 20±2ºС.

 

Состав, масс. %

 

 

Истинная площадь разрушения, м2

 

 

Удельная работа, Дж/м2

 

 

Gi